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液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法
发布时间:2020-11-26   浏览次数:75600

一、液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法原理:

样品用甲醇定量溶解后,进行过滤,采用液相色谱仪配蒸发光检测器进行测定,标准曲线法对数方程定量,分别计算白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B、银杏内酯 C的百分含量,将各组分的百分含量累加计算总萜类内酯的百分含量。

二、液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的仪器设备:

1、分析天平:感量 0.01mg

2、 液相色谱仪配蒸发光检测器

3、超声波清洗机

4、 正丙醇、四氢呋喃,色谱纯

5、 色谱柱:C18,250×4.6 mm, 5μm,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

6、0.45μm 微孔滤膜,有机相。

7、对照品: 银杏内酯 A(纯度≥98%);银杏内酯 B(纯度≥98%);银杏内酯C(纯度≥98%);白果内酯 (纯度≥98%)。

三、液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的色谱条件:

流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84),

流速为 1.0 mL/min,

柱温为 35 ℃,

进样量为 5 L。

四、液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的测定步骤:

1、对照品溶液制备:分别精密称取银杏内酯 A、B、C 和白果内酯标准对照品适量,置于容量瓶中,用甲醇按照标准曲线需要的浓度进行定容。

2、供试品溶液制备:精密称取样品 1.0 g,置于 50 mL 烧杯中,加 95%乙醇 50 mL,超声提取 1h,静置,放冷,过滤,取续滤液,即得。

3、测定方法:分别精密称取一定含量的对照品白果内酯、银杏内酯 C、银杏内酯 A、银杏内酯 B,用甲醇溶液溶解,混合标品中各对照品的浓度分别为 45.5,136,136,136 μg/mL 的混合对照品溶液,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B 和银杏内酯 C 的含量,即得。

五、液相色谱仪检测银杏叶提取物中萜类内酯含量的结果计算:

供试品溶液中各萜类内酯组分含量以质量分数 Xi 计,数值以%表示,按下列公式计算,分别计算白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B、银杏内酯 C 的百分含量。将各组分的百分含量累加计算总萜类内酯的百分含量,按公式计算:


样品按干燥品计算,含萜类内酯以白果内酯(C 15 H 18 O 8 )、银杏内酯 A(C H 24 O 9 )、银杏内酯 B(C H 24 O 10 )和银杏内酯 C(C H 24 O 11 )的总量计,不得少于 6.0%。

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